El microscopio fue adquirido a la empresa Veeco (actualmente Bruker) y es modelo Dimension 3100 con electrónica Nanoscope IV. Las características más importantes del equipo son:

  • Opera en aire y tiene una amplia zona de trabajo que permite medir muestras de varios cm de lado, o bien añadir instrumental adicional cercano a la zona de la muestra.
  • Para la obtención de imágenes topográficas puede usarse tanto en modo contacto como en contacto intermitente (tapping).
  • Pueden obtenerse imágenes en zonas de hasta 100 x 100 μm2 de video que permite recorrer la muestra hasta encontrar la zona que se desea estudiar.
  • Posee una resolución lateral de aproximadamente 20 nm (depende del tipo de punta que se utilice) y en altura puede medir escalones de menos de 1 nm.
  • Utilizando puntas magnéticas se obtienen imágenes del gradiente de fuerza vertical, a partir de las cuales es posible inferir la estructura de dominios magnéticos.

AFM CONDUCTOR

- Como microscopio de fuerza atómica conductor (CAFM), el AFM trabaja en modo contacto utilizando puntas conductoras. Se aplica una tensión eléctrica a la punta y se mide la corriente que circula entre la punta y la muestra. De esta manera, es posible realizar mapeos de conductividad y topografía de manera simultánea. Un amplificador permite medir corrientes en el rango de sub pA al nA (TUNA) y en el rango del nA al μA (CAFM). La resolución lateral típica es de 30 nm y permite caracterizar desde materiales aislantes, semicondutores hasta materiales metálicos.

Dentro de los modos existentes utilizando el CAFM, es posible realizar la caracterización de materiales piezoeléctricos, mediante lo que se conoce como PFM (piezoelectric force microscopy). En este modo el microscopio permite visualizar dominios ferreléctricos y medir la polarización eléctrica de estos materiales analizando la deformación que sufre la muestra al aplicarle un voltaje.

PROPIEDADES MECÁNICAS

- El microscopio cuenta con cantilevers especiales con punta de diamante que permiten realizar nanoindentaciones en las muestras y analizar las propiedades mecánicas de los sistemas a escala nanométrica. En este modo el microscopio mueve la punta en la dirección vertical (perpendicular a la superficie de la muestra) sin producirse un desplazamiento lateral de la misma. La punta penetra de manera controlada en la muestra y analizando las curvas de tensión-deformación es posible obtener parámetros como el módulo de Young y la dureza del material.

El sistema de detección del microscopio, mediante cuatro fotodiodos, permite analizar la deformación lateral de la punta (no solo la deformación vertical relacionada típicamente con la topografía). De esta manera es posible medir las propiedades de fricción de las muestras.

Extensiones del sistema.

  • Se han diseñado dos electroimanes para aplicar campo magnético de hasta 300 Oe en el plano de barrido o perpendicular a la superficie de la muestra.
  • Se dispone de una celda Peltier para realizar medidas por encima de temperatura ambiente.
  • El AFM cuenta con un módulo de señales externo que permite acceder en modo lectura y escritura a las señales de medición / control y movimiento del microscopio. El equipo cuenta además con un conversor digital - analógico y un lock-in, especialmente adaptados para personalizar la implementación de nuevas experiencias.

El Nanoindentador Agilent G200 permite realizar ensayos de indentación instrumentada para determinar propiedades mecánicas y tribológicas de diversos materiales. Una punta de diamante se pone en contacto con el material a estudiar, y se realizan curvas de carga y descarga en función del desplazamiento dentro de la muestra, con control por carga (entre 0.1 y 500 mN) o por desplazamiento (entre 20 y 2000 nm). Se pueden obtener valores de dureza y módulo de Young de películas delgadas, materiales nanoestructurados, cerámicos,  polímeros y metales, y además, realizar mapas de propiedades mecánicas en áreas muy pequeñas, para estudiar inclusiones, materiales compuestos, etc. Las propiedades tribológicas se obtienen desplazando la punta sobre la muestra, con carga y velocidad controladas.

Publicado en Miscelaneas

En el Laboratorio de Resonancias Magnéticas del Centro Atómico Bariloche se dispone de un Espectrómetro Bruker modelo ESP 300. Este equipo permite medir el espectro de resonancia electrónica de un sistema de espines (ESR por sus siglas en inglés), el cual corresponde a la absorción de energía del campo de microondas incidente cuando se sintoniza la frecuencia de radiación de la microonda con la frecuencia natural del sistema.

En materiales paramagnéticos diluidos el espectro de ESR brinda información de la naturaleza de las especies resonantes, la simetría del entorno cristalino y también permite cuantificar los iones resonantes. Cuando el sistema es concentrado se obtiene, además, información de la naturaleza de las interacciones presentes entre los iones magnéticos. En el caso de compuestos magnéticamente ordenados el espectro de resonancia ferromagnética (FMR) permite conocer las anisotropías magnéticas y los acoples magnéticos presentes. Realizando estudios en función de temperatura se pueden caracterizar las transiciones de fase del sistema.

El espectrómetro Bruker ESP 300 tiene las siguientes características:

  • Puede operar en cuatro frecuencias diferentes: 1.2, 9.4, 24 y 35 GHz.
  • Cuenta con un electroimán que permite variar el campo magnético entre 0 y 2.1 T.
  • Es posible realizar medidas en función de temperatura desde 4 a 1000 K, dependiendo de la frecuencia.
  • Pueden medirse muestras sólidas, polvos, películas delgadas, líquidos, etc.
  • Tiene un límite de detección de aproximadamente 1013  espines/Oe

Este set-up permite colectar datos de difracción de Rayos X y, simultáneamente, realizar mediciones de conductividad eléctrica por el método de Van der Paw o mediciones de espectroscopia de impedancia a alta temperatura bajo atmósfera de oxígeno controlada.

Su principal aplicación es el ensayo de arreglos electrodo/electrolito ensamblados como media-celdas, sometiéndolos a ciclos de temperatura en atmósferas oxidantes (cámara Anton Para HTK 1200N disponible) o reductoras (ej Anton Parr HRK 900 no disponible), y midiendo simultáneamente propiedades electroquímicas y fisicoquímicas. El set-up cuenta con un portamuestra adaptado para una cámara de alta temperatura Anton Paar HTK 1200 (de hasta 1200 ºC) acoplada a un equipo de difracción de Rayos X Panalytical Empyrean con un detector Pixcel 3D. Además, el portamuestra puede acoplarse a líneas de sincrotrón para mediciones de difracción de Rayos X o de espectroscopia de absorción de Rayos X en forma simultánea con mediciones de conductividad eléctrica por el método de cuatro puntas o mediciones de espectroscopia de impedancia.

Balanza-termogravimétrica-con-atmosfera-controlada 2Termogravimetría con atmosfera controlada

El Laboratorio de Caracterización de Materiales del Centro Atómico Bariloche cuenta con dos set-ups experimentales basados en electrobalanzas Cahn 1000 de alta precisión que detectan cambios de masa con una precisión de 10 μg. Estos set-ups permiten determinar pequeñas variaciones en el contenido de oxigeno, evaluar propiedades termodinámicas, diagramas de fases, curvas de estabilidad, estructuras de defectos cristalinos y cinéticas de reacción heterogéneas gas/solido  a alta temperatura de óxidos no estequiometricos. Estas electrobalanzas pueden ser conectados a un sistema de bomba y sensor de oxigeno fabricados utilizando zirconia estabilizadas con ytria (YSZ)  que permiten controlar la presión parcial de oxígeno (pO2) entre 1 atm y 10-27 atm utilizando mezclas de Ar-O2, CO-CO2 e H2-H2O.  La temperatura de la muestra es controlada con un horno en un rango entre 20 y 1100 ºC.

Publicado en Miscelaneas

Este magnetómetro de campo alterno ha sido desarrollado y construido localmente. Se utiliza para la adquisición de ciclos de histéresis (AC hysteresis loop tracer) de muestras magnéticas con reducida magnetización.  El corazón de este equipo es un generador de campo magnético alterno de frecuencia de operación fija en 90 kHz y un campo máximo de 200 Oe de valor pico. La detección se basa en un sistema inductivo de bobinas en oposición y permite una sensibilidad de 10-4 emu. El equipo puede ser adaptado también para el estudio calorimétrico de muestras magnéticas en suspensiones líquidas.

Publicado en Magnetización DC & AC

En el Laboratorio de Propiedades Eléctricas y Magnéticas, contamos con un sistema automatizado que permite la medición de Propiedades Físicas en función de la temperatura (50 - 1000 K) y el campo magnético (hasta 3 Teslas).

Actualmente contamos con accesorios para medir Magnetización, Resistencia Eléctrica y Calor Específico.

Celda de Presión Hidrostática para VSM

Magnetización

La Magnetización se mide por el método de muestra vibrante. Es posible medir muestras cerámicas, películas delgadas y polvos.
El equipo tiene una resolución de 10-6 emu.
Contamos con un accesorio para realizar mediciones en función de la presión hidrostática (p < 1.3 GPa).


Resistencia Eléctrica

Celda de presión para medición de resitenciaEl equipo permite medir Resistencia AC, Magnetoresistencia, Efecto Hall, curvas I-V y Resistencia diferencial (dV/dI vs. I).

Posee una resolución de nominal de 10 nΩ. La corriente puede variarse de 10 nA to 100 mA. El rango de resistencias es de 10 µΩ a 5 GΩ.

También es posible realizar las mediciones a distintas presiones hidrostáticas (Hasta 2.7 GPa).

Portamuestras para medición de resistencia y efecto Hall.


Calor Específico

El equipo cuenta con un accesorio para realizar mediciones de la calor específico por el método de tiempo de relajación.

Portamuestras para la medición de calor específico


Efecto Magnetocalórico

Mediante el montaje de dos termómetros en el sistema de medición de resistencia eléctrica, se desarrolló un sistema para medir los cambios en temperatura inducidos por un campo magnético externo, fenómeno conocido como efecto magnetocalórico.

Publicado en Propiedades térmicas
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