Laboratorio de Cromatografía Gaseosa

La cromatografía gaseosa es una técnica muy antigua empleada para separar físicamente sustancias presentes en mezclas complejas de compuestos fácilmente volatilizables. La muestra se volatiliza en el inyector y luego se introduce en la columna capilar dentro del horno. La columna contiene recubrimientos en la pared que cumple la función de la fase estacionaria. La muestra volatilizada es arrastrada por un gas llamado “carrier” (fase gaseosa) que generalmente es He o N₂. La separación se logra debido a la interacción diferenciada de los componentes de la muestra con las fases presentes: la fase estacionaria y la fase gaseosa. Los compuestos que presentan mayor interacción con la fase estacionaria, recorrerán más lentamente la columna saliendo de ella a mayor tiempo de elución. Por el contrario, los componentes con menor afinidad por la columna, como también el gas carrier, saldrán primero de la columna y tendrán, por lo tanto, los menores tiempos de retención (intervalo de tiempo en que el analito se encuentra en la columna).

Equipos:

Cromatógrafo Gaseoso con detector de Espectrometría de Masa

Este equipo tiene la posibilidad de emplearse solamente como Cromatógrafo Gaseoso (GC) o puede combinarse en serie con un detector de Espectrometría de Masa (MS).

Cuando se emplea el equipo solamente como Cromatógrafo Gaseoso, se puede utilizar el Detector por Ionización en Llama (FID) o el Detector de Conductividad Térmica (TCD) para identificar la presencia de los componentes eluidos al salir de la columna. Las sustancias detectadas se observan como picos en un gráfico donde se representa la señal del detector en función del tiempo de elución (Cromatograma). La identificación del compuesto se logra haciendo corridas con las mismas condiciones experimentales de sus correspondientes patrones o empleando una base de datos con los tiempos de retención de los compuestos posibles. La cuantificación se consigue calculando el área o el alto de cada pico y realizando la curva de calibración con patrones externos. Esta identificación es rara vez absoluta, generalmente es imprecisa o no es posible hacerla con todos los compuestos.
En contraste con el GC, un espectrómetro de masa (MS) no es utilizado para tratar mezclas. Si se introduce una sustancia pura en el MS, su espectro de masa permite identificarlo unívocamente, empleando un método de ionización apropiado. Con este equipo se puede realizar una identificación positiva de una sustancia o la confirmación de su estructura molecular. En cambio, si se coloca una mezcla de sustancias, el espectro de masa será la suma de todos los espectros de los compuestos presentes y será imposible identificarlos. Por lo tanto, se tiene un instrumento (GC) muy eficiente para separar mezclas en sus componentes, pero no es bueno para identificarlos, y otro instrumento (MS) que identifica muy eficientemente las sustancias puras, pero no es una opción para separar las mezclas. Por ello, existe la posibilidad de unir ambos métodos en un sistema llamado Cromatógrafo Gaseoso con detector de Espectrometría de Masa (GC/MS) capaz de separar, identificar y cuantificar las mezclas complejas, siempre que los componentes puedan ser volatilizados.

Equipo: Cromatógrafo Gaseoso con Espectrometría de Masa, Clarus 600/680, PerkinElmer. Detectores: TCD, FID y MS. Accesorios: Metanizador, Válvula muestreadora de gases y Conector en serie TCD-FID. Bomba de vacío Turbomolecular.

Cromatógrafo Gaseoso SRI 8610C.

Acoplado a un sistema de metanización marca Shimadzu modelo Methanizer MTN-1. El CG está equipado con dos detectores. Thermal Conductivity Detector (TCD): Detector de conductividad térmica. El TCD responde en un rango de detección de 0,01 a 100% (100-1.000.000 ppm), dependiendo del material de los filamentos utilizados en su construcción. Flame Ionization Detector (FID): Detector de ionización de llama. La detección de compuestos orgánicos es más eficaz con ionización de llama. El FID es excelente para la detección de metano (u otros compuestos orgánicos) en nitrógeno, ya que responden al metano, pero no al nitrógeno. Columnas disponibles: CTR columns: Para análisis de gases. Ideal para realizar la separación de H₂, O₂, N₂, CH₄, CO, CO₂ a temperatura ambiente. Hayesep A: Para análisis de gases. Ideal para realizar la separación de H₂, O₂, N₂, CH₄, CO a temperatura ambiente.